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饮用水中微塑料的定量分析至关重要，而前处理过程的每一个关键步骤都影响着检测结果的准确性。从样品采集到最终保存，每一步都需严谨对待。下面将详细阐述饮用水中微塑料定量分析前处理过程中的关键步骤。

样品采集的关键步骤

样品采集是微塑料定量分析前处理的起始环节。首先要选用无污染的采样容器，像高密度聚乙烯（HDPE）材质的容器较为合适，能避免容器自身释放微塑料污染样品。采样时需保证采样点具有代表性，例如水源地饮用水采样要在不同深度、不同位置多点采样，以此全面反映水体中微塑料的分布状况。

采样过程中要严防外界微塑料混入，采样人员需穿戴干净的工作服和手套，防止自身携带的微塑料进入样品。采样后应尽快处理样品，若不能及时处理，可将样品冷藏保存，但冷藏时间不宜过长，以免影响后续分析。

采集地表水饮用水样品时，采样器的选择很关键，要选用经过严格清洗和处理的采样器，确保其本身无残留微塑料。对于瓶装饮用水等成品水采样，要检查包装是否完好，避免运输和储存中混入微塑料，同时记录好采样地点、时间、环境条件等详细信息，以便后续解读分析数据。

样品预处理之过滤关键

过滤是饮用水中微塑料前处理的重要步骤。首先要依据预期检测的微塑料粒径选择合适滤膜，常用聚碳酸酯滤膜等，孔径通常在0.2 - 0.45微米左右。过滤前需对滤膜进行预处理，比如高温灼烧一段时间，去除滤膜本身可能含有的微塑料杂质。

过滤过程中要控制好压力，压力过大易致滤膜破损，使微塑料漏过影响检测结果；压力过小则过滤速度过慢，延长处理时间，要保证过滤均匀稳定，让水样充分通过滤膜，使微塑料尽可能多地截留在滤膜上。

过滤装置的选择也不容忽视，要选用密封性好的装置，防止过滤过程中微塑料从接口处泄漏。过滤不同水样后要彻底清洗过滤装置，避免交叉污染，比如过滤完含高浓度微塑料的水样后，要用合适洗涤剂和溶剂清洗，再用超纯水冲洗干净，以防下次过滤带入残留微塑料。若发现滤膜上微塑料分布不均匀，可能需重新过滤或调整过滤参数。

微塑料的富集要点

富集是为将水样中微塑料集中以便后续定量分析。常用浮选法，需选择合适浮选剂，比如一些表面活性剂，通过调节水样pH值等条件，让微塑料与浮选剂更好结合。富集过程中要把控好浮选时间和强度，时间过长微塑料易过度聚集难分离，过短则富集效果不佳；强度过大易使微塑料破碎影响后续分析，强度过小则富集不充分。

还可采用离心富集法，离心时要选合适转速和时间，转速过低微塑料难充分沉淀，过高则可能损坏微塑料颗粒，一般需通过预实验确定最佳离心参数。离心前要充分摇匀水样，保证微塑料均匀分布，离心结束后小心吸取上清液，收集沉淀微塑料时要避免其丢失。

富集过程中要防止其他杂质与微塑料一同富集，所以需对富集后的微塑料初步清洗，去除非微塑料杂质。

微塑料的分离关键

分离是将富集到的微塑料与其他杂质区分开的步骤。可利用微塑料与杂质物理性质差异分离，比如利用密度差异，配制合适密度溶液，让微塑料和杂质因密度不同分层。分离时要精确控制溶液密度，通过逐步调整溶液组成达合适密度。

光学分离也是常用方法，利用微塑料对光线的反射、折射等特性与杂质不同来分离，例如使用光学分选设备，依据微塑料颜色、透明度等光学特征将其从杂质中区分。

分离操作时要注意精细程度，避免损坏微塑料颗粒，对于细小微塑料颗粒要用精细工具或方法。要保证分离后微塑料纯度，减少杂质残留，若分离不彻底，杂质会干扰后续定量分析致结果不准确，所以需多次检查分离效果，必要时二次分离，确保得到纯净微塑料样品用于后续定量分析。

样品的清洗步骤

清洗是为去除微塑料表面附着的杂质和残留浮选剂等物质。清洗要选用合适溶剂，如超纯水或无水乙醇等。清洗时采用轻柔方式，避免过度搅拌致微塑料破碎，可将分离后的微塑料放入清洗容器，加入适量清洗溶剂，轻轻摇晃容器清洗，再通过过滤或离心去除清洗溶剂。

需多次清洗，直到清洗液清澈透明，表明微塑料表面杂质基本去除干净。每次清洗后要通过显微镜观察微塑料表面情况检查清洗效果，若有杂质残留需继续清洗。要控制好清洗时间和次数，避免过度清洗致微塑料损失，不同类型微塑料对清洗溶剂耐受性不同，要根据其材质选合适清洗溶剂和方式。

微塑料的保存要点

保存对保证微塑料定量分析前稳定性很重要。保存要选合适容器，比如干净玻璃瓶或塑料瓶，且容器需经严格清洗处理无微塑料残留，转移清洗后的微塑料至保存容器时要避免引入新污染。

保存环境要稳定，温度不宜过高或过低，一般常温保存但要避免阳光直射，长时间保存可冷藏或冷冻，但冷冻时要防止样品结冰损坏微塑料。保存时要做好标记，记录保存时间、样品信息等，定期检查样品，查看是否有变质或污染情况，若有异常需重新前处理。保存容器密封性要严格，防止空气进入致微塑料氧化或受潮等，合适保存条件可确保微塑料定量分析时状态与采集时一致，保证检测结果准确。

前处理过程中的质量控制

质量控制是保证微塑料定量分析前处理结果可靠的重要环节。首先要进行空白实验，在前处理全过程设置空白样品，空白样品除不加入实际水样外，其他操作与实际样品完全相同，通过空白实验检测前处理过程是否引入外来微塑料污染。若空白实验检测到微塑料，说明前处理存在污染问题，需重新检查前处理各步骤，找出污染源并改进。

其次要进行平行样分析，对同一份水样同时进行多个平行前处理操作，然后统计分析结果。通过平行样结果差异评估前处理过程的重复性和稳定性，若平行样结果差异过大，说明前处理操作不稳定，需优化操作步骤。另外，可采用标准物质进行加标回收实验，将已知浓度微塑料标准物质加入水样，再进行前处理和定量分析，计算加标回收率评估前处理方法准确性，加标回收率一般要求在80% - 120%之间，若回收率过低或过高，需检查前处理各环节，找出影响回收率的因素并调整。